一般來說,
加氫反應(yīng)釜要耐一定的壓力,但是要做氫化,通常要加壓;要是小試的話,好用耐壓的不銹鋼的反應(yīng)釜,如果反應(yīng)釜對(duì)催化劑有影響的話,要對(duì)釜體內(nèi)襯四氟;小試或者中試時(shí)置換后的氫氣可以通到水池里,通常的化工廠都有水池,必定是清水池,放氫氣的時(shí)候要緩慢的放出,后還要抽一下,在沖氮?dú)庵脫Q。
催化劑的要是鈀碳碳的話,放到濕潤的地方時(shí)不會(huì)著火的。往加氫反應(yīng)釜工作的時(shí)候要快速加入然后加入反應(yīng)所用的溶液,反應(yīng)結(jié)束后,放料前必定要冷卻,讓后放氫氣,充氮?dú)馀艢?,然后壓濾?;厥沾呋瘎R切枰獰岢榈脑挶囟ㄒ褮錃馀艃粼谶^壓濾。催化劑用溶劑沖洗,密封保存。
通常中試所用的催化劑會(huì)一直用,直到活性沒有,很少做一次就取出,只有需要活化時(shí)才將催化劑取出,所以不用太擔(dān)心催化劑會(huì)著的危險(xiǎn)。
總之,氫化時(shí)必定要將裝置的密封性檢查好,各個(gè)閥門開關(guān)和安全閥,確保不漏氣,不漏液就可以反應(yīng)了。還有檢查釜上的壓力表和溫度計(jì),這個(gè)必定要矯正。
除此之外,加氫反應(yīng)釜操作中還有其他一些事項(xiàng)要注意的,比如說:
1、每次加氫反應(yīng)釜操作結(jié)束,應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零。
2、投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌軸、攪拌槳葉、內(nèi)冷卻盤管、測(cè)溫管、及釜體釜蓋的密封面,密封面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合密封面。
3、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,且用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應(yīng)逐步加力對(duì)稱上緊。
4、螺絲上緊后,先用機(jī)械泵抽真空,然后反復(fù)通氮?dú)舛拇?,將釜?nèi)空氣置換盡,再抽真空,通入氫氣置換二三次,開啟攪拌,升溫,正常操作。
5、反應(yīng)完畢后停止攪拌,將釜內(nèi)殘余氫氣排空,再通入氮?dú)猓趴?,擰開螺絲取出反應(yīng)物。
6、304及316L、鈦等材質(zhì)的氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
7、加氫反應(yīng)釜附近,禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
8、如果不是全防爆的加氫釜,應(yīng)單獨(dú)放置通風(fēng)櫥內(nèi)使用或者實(shí)驗(yàn)室必須要通風(fēng)良好。